原子吸收分光光度計(jì)元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。
原子吸收分光光度計(jì)分析結(jié)果不正常
(1)分析結(jié)果偏高的原因,可能有以下幾點(diǎn):試劑空白沒(méi)有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分,應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正,試驗(yàn)一個(gè)靈敏度較差的波長(zhǎng)或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。
(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是:存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn),或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分??捎孟♂寴悠坊蚯€校直法解決。
(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測(cè)定時(shí),如果被測(cè)元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進(jìn)行分析;燈發(fā)射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。