紅外分光光譜儀是指通過測定物質(zhì)的波長在紅外光區(qū)范圍內(nèi)光的吸收度,對物質(zhì)進行定性和定量分析的儀器。紅外光譜儀由光源、單色器、樣品池、檢測器和記錄儀組成。紅外光譜主要來源于分子振動,由于每種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同,就會出現(xiàn)不同的吸收頻率,因此產(chǎn)生具有一定特征的紅外光譜,由此可以進行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)剖析。由于光區(qū)的不同,紅外光譜法分為近紅外光譜、中紅外光譜和遠紅外光譜,其中分子振動的基頻主要位于中紅外區(qū).因此中紅外區(qū)在定性與定量分析方面準確性更高。
紅外分光光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項
測定時實驗室的溫度應(yīng)在15-30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,還要注意適當通風換氣。
如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機。
紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。